Art. 115, inc. V do Decreto 8468/76, São Paulo

Decreto nº 8.468 de 08 de Setembro de 1976

Aprova o Regulamento da Lei nº 997, de 31 de maio de 1976, que dispõe sobre a prevenção e o controle da poluição do meio ambiente
Artigo 115 - Serão fixados por decretos específicos os padrões de condicionamento e projeto, assim como outras normas para preservação de recursos hídricos e as referentes à poluição causada por ruídos e radiações ionizantes.
V = -------------------- x   T                  2
V = volume de ar amostrado em m³ Qi = vazão inicial em m³/min.
Qf = vazão final em m³/min.
T = tempo de amostragem em min.
9.3 CÁLCULO DA CONCENTRAÇÃO DA PARTÍCULAS EM SUSPENSÃO
        (mf  -  mi) x 106 C = -----------------------                   V C = concentração em ug/m³ mi = massa inicial de filtro em gramas (g)
mf = massa final de filtro em gramas (g)
V = volume amostrado em m³.
106 = conversão de grama para micrograma Existem equipamentos que incorporam um sistema de medição contínua de Razão, amplamente utilizado que tem por base a inclusão ao amostrador de um orifício acoplado com um registrador. O volume amostrado é calculado da seguinte forma:
V = Q x T
V = vazão média, m³/min T = tempo de amostragem, min A vazão média na medição continua e determinada na carta do registrador. A maneira de se determinar essa média depende da variação da vazão durante o período de amostragem. Se, por exemplo, a vazão não variar mais que 0,11 m³/min durante o período de amostragem pode-se ler a vazão de duas em duas horas e tirar a média desses valores.
((Tabela-Faltante))
ANEXO 2 A que se refere o artigo 30, II MÉTODO REFERÊNCIA PARA A DETERMINAÇÃO DE DIÓXIDO DE
ENXOFRE NA ATMOSFERA
1 - Princípio de Aplicabilidade 1.1 - O dióxido de enxofre (SO2) é absorvido do ar em uma solução de tetracloromercurato de potássio (TCM), formando-se um diclorosulfitomercurato complexo, que resiste a oxidação por oxigênio do ar. Uma vez formado, este complexo é estável a oxidantes (ozona, óxidos de nitrogênio). O complexo reage com pararosanilina e formaldeído para forma o ácido pararosanilina metil, sulfônico, intensamente colorido. A absorbância da solução é medida espectrofotometricamente.
1.2 - O método é aplicável à medida de dióxido de enxofre no ar ambiente usando períodos de amostragem de até 24 horas.
2 - Faixa de Concentração de Sensibilidade 2.1 - Concentrações de dióxido de enxofre na faixa de 25 a 1.050 microgramas por metro cúbico (ug/m³) [0,01 a 0,40 partes por milhão, ppm] podem ser medidas nas condições dadas. Pode-se medir concentrações abaixo de 25 ug/m³, amostrando-se volumes maiores de ar, desde que se determine antes a eficiência de absorção do sistema em particular. Concentrações  mais altas que 1.050 ug/m³ podem ser medidas usando-se volumes menores de amostra, um maior volume de reagente absorvente, ou tomando-se um aliquota adequada da amostra. A lei de Beer é seguida na faixa de absorbância de 0,03 a 1,0 que corresponde a 0.8 e 27 microgramas (ug) de íon sulfito em 25 mililitros (ml) de solução.
2.2 - O limite inferior de detecção de dióxido de enxofre em 10 ml de TCM é 0,75 ug (baseado em duas vezes o desvio padrão) representando uma concentração de 25 ug/m³ de SO2  (0,01ppm) numa amostra de 30 litros de ar.
3. INTERFERÊNCIAS
3.1 Os efeitos das principais interferências conhecidas foram minimizadas ou eliminadas. A interferência dos óxidos de nitrogênio é eliminada com ácido sulfâmico, a de ozona é eliminada por espera antes da análise, e a de metais pesados é eliminada do EDTA (sal disódico do ácido etilenodiaminotetracético) e ácido fosfórico. No mínimo de 60 ug de Fe (III), 10 ug de Mn (II) e 10 ug de Cr (III) de 10 ml de reagente absorvente podem ser tolerados no procedimento. Nenhuma interferência significativa foi encontrada com 10 ug de Cu (II) e 22 ug de V (V).
4. PRECISÃO, EXATIDÃO E ESTABILIDADE
4.1 Usando-se amostras padrões, o desvio padrão relativo é de 4,6% para um intervalo de confiança de 95%.
4.2 Após a coleta de amostra a solução é relativamente estável. A 22 graus Celsius (ºC) ocorre uma perda de SO2 de 1% ao dia. Quando as amostras são guardadas a 5º C por 30 dias, as perdas que ocorrem não são detectáveis. A presença de EDTA aumenta a estabilidade do SO2  em solução, e as perdas de SO2 independem da concentração.
5. APARELHAGEM
5.1 Amostragem 5.1.1. BORBULHADOR - Borbulhadores comumente usados em amostragem de ar podem ser usados em concentrações acima de 25 ug/m³ (0,01 ppm). Para amostragem de 30 minutos e de 1 hora, um borbulhador, como o mostrado na figura 1, é recomendado. Para amostragem de 24 horas um borbulhador semelhante pode ser usado, desde que tenha capacidade para suportar 50 ml de solução absorvente e a boca do borbulhador tenha o mesmo diâmetro interno ou seja 1 milímetro (mm).
A = volume de tiosulfato gasto no branco, ml B = volume de tiosulfato gasto na amostra, ml N = normalidade de tiosulfato 32.000 - miliequivalente de SO2, ug 25 - volume de solução de sultifo, ml 0,02 - fator de diluição 5.2 Rotâmetro para ar - Um rotâmetro capaz de controlar vazões entre 0 e 1,5 litros por minuto (1/min).
5.3 Rotâmetro para etileno - Um rotâmetro capaz de controlar vazões de etileno entre 0 e 50 mililitros por minutos (ml/min). Em qualquer vazão dentro dessa faixa, o rotâmetro dever ser capaz de manter uma vazão constante dentro de ± 3 ml/min.
5.4 Filtro de entrada de ar - Um filtro de teflon capaz de remover todas as partículas maiores que 5 microns (u).
5.5 Tubo fotomultiplicados - Um tubo fotomultiplicador de alto ganho e baixa corrente de "escuro" [menos que 1 x 10-9 ampères (A)], com máximo em 430 milimicrons (mu).
5.6 Fonte de alta voltagem - Capas de fornecer até 2000 volts (V).
5.7 Amplificador de corrente contínua - Capaz de amplificar em escala total, correntes de 10-10 a10-7A; em eletrômetro é normalmente usado.
5.8 Registrador - Capaz de registrar em escala total, as voltagens fornecidas pelo amplificador de corrente contínua. Estas voltagens geralmente estão na faixa de 1 milivolt (mV) a 1 volt (V).
5.9 Fonte de ozona e sistema de diluição - A fonte de ozona consiste em tubo de quartzo, no qual se introduz ar livre de ozona, ar este, que é irradiado com uma lâmpada de mercúrio muito estável. O grau de irradiação é controlado por uma camisa de alumínio, que circunda a lâmpada. A posição dessa camisa pode ser ajustada, possibilitando maior ou menor grau de irradiação, variando-se assim, a concentração de ozona. Em uma posição fixa dessa camisa, gera-se uma quantidade constante de ozona. Controlando-se cuidadosamente a vazão de ar através do tubo de quartzo, geram-se atmosferas com concentrações constantes de ozona. Essas concentrações são determinadas pelo método do iodeto de potássio em meio neutro tamponado (ver seção 8). Esta fonte de ozona e o sistema de diluição são mostrados esquematicamente nas figuras 2 e 3. 5.10 - Aparelhagem para Calibração 5.10. 1 - Borbulhador - São recomendados borbulhadores como aqueles mostrados na figura 4. São necessários dois borbulhadores em série para garantir que todo ozona seja recolhido.
5.10. 2 - Bomba de Vácuo - Um bomba capaz de dar uma vazão de 1 litro por minuto (1/min) através dos borbulhadores.
A bomba deve ser equipada com uma válvula de agulha na entrada para possibilitar o controle da vazão.
5.10 3 - Termômetro - Com uma exatidão de ± 2 graus Celsius (ºC).
5.10. 4 - Barômetro - Com uma exatidão de ± 1 milímetro de mercúrio (mmHg).
5.10. 5 - Rotâmetro - Um rotâmetro calibrado para medir vazões até 1/1min dentro de ± 2% (para medir o ar que passa através dos borbulhadores).
5.10. 6 - Rotâmetro - Capaz de medir vazões entre 2 e 15 1/min dentro de ± 5%, para medir o ar que passa através do tubo de quartzo.
5.10. 7 - Frasco Protetor - Contendo lã de vidro para proteger a válvula de agulha.
5.10. 8 - Balões Volumétricos - 25, 100, 500, 1000 ml.
5.10. 9 - Bureta - 50 ml/ 5.10.10 - Pipetas - 0,5; 1; 2; 3; 4; 10; 25 e 50 ml.
5.10.11 - Erlenmeyers - 300 ml.
5.10.12 - Espectrofotômetro - Capaz de medir absorbâncias de 352 mu.
6 - Reagentes 6.1 - Etileno - Puro ( C.P. )
6.2 - Cilindro de Ar - Seco.
6.3 - Carvão Ativado - Para filtragem do ar do cilindro.
6.4 - Água Bidestilada - Usada para todos os reagentes. Em um destilador de vidro colocar águas destilada, um cristal de permanganato de potássio, um cristal de hidróxido de bário e redestilar.
6.5 REAGENTE ABSORVENTE - Dissolver 13,6 gramas (g) de dihidrogenofosfato de potássio (KH2PO4), 14,2 g de hidrogenofosfato de sódio anidro (Na2HPO4) ou 35,8 g do sal dedocahidratado (Na2HPO4. 12H2O), e 10,0 g de iodeto de potássio (KI) em água bidestilada e diluir a 1000 ml. O pH da solução de ser 6,8 ± 0,2. A solução é estável por várias semanas, se guardada em garrafa de vidro âmbar, em lugar frio e escuro.
6.6 SOLUÇÃO PADRÃO DE TRIÓXIDO DE ARSÊNIO - 0,05N - Use trióxido de arsênio dessecado 1 hora a 105º C antes do uso. Pese 2,4g de AS2O3 até décimo de miligrama (mg).
Dissolver em 25 ml de hidróxido de sódio 1 N em um corpo, aquecendo em banho maria. Adicionar 25 ml de ácido sulfúrico 1 N.
Resfriar, transferir quantitativamente para um balão de 1000 ml e completar até a marca com água bidestilada.
Esta solução deve ser neutra, não alcalina.
                                            massa de AS2O3 (g)
Normalidade do AS2O3 = -------------------------------                                                          49,46 6.7 AMIDO 0,2% - Triturar 0,4g de amido solúvel com 2 mg de iodeto mercúrio (preservativo) e um pouco de água. Junte a pasta lentamente a 200 ml de água fervendo. Continue fervendo, até que a solução esteja clara, deixe esfriar, a transfira a solução para um frasco de boca esmerilhada.
6.8 SOLUÇÃO PADRÃO DE IODO 0,05 N
6.8.1 PREPARAÇÃO - Dissolver 5,0 g de iodeto de potássio (KI) e 3,2 de iodo ressublimado (I2) em 10 ml de água bidestilada. Quando todo iodo estiver dissolvido, transferir a solução para um balão de 500 ml, completando o volume de água bidestilada. Guardar a solução em frasco âmbar ao abrigo da luz, e padronize sempre que por usá-la.
6.8.2 PADRONIZAÇÃO - Pipetar 20 ml da solução padrão de AS2O3 para um erlenmeyer de 300 ml. Acidificar ligeiramente com ácido sulfúrico 1:10, neutralizar com bicarbonato de sódio sólido, e adicionar 2 g em excesso. Titular com a solução padrão de iodo usando 5 ml de amido como indicador. Saturar a solução em CO2, quando estiver próximo o ponto de viragem, adicionando 1 ml de ácido sulfúrico 1:10. Continue a titulação até o aparecimento da primeira cor azul que persiste por 30 segundos.
                                 ml de AS2O3 x normalidade do AS2O3 Normalidade do I2 = ----------------------------------------------------                                                     Ml de I2 6.9 Solução Padrão de Iodo Diluída - Na hora do uso, pipetar 1 ml de solução padrão de iodo para um balão volumétrico de 100 ml e completar o volume com reagente absorvente.
7 - Procedimento 7.1 - Os instrumentos podem ser construídos a partir dos componentes descritos ou podem ser comprados pronto. Se forem comprado, seguir as instruções dadas no manual do fabricante. Calibrar o instrumento como está descrito na seção 8. Introduza as amostras no sistema nas mesmas condições de pressão e vazão utilizadas na calibração. Uma vez calibrado o instrumento pode-se ler diretamente a concentração de ozona.
8. CALIBRAÇÃO
8.1 CURVA DE CALIBRAÇÃO - Construir um gráfico de absorbância versus ug O3. A massa de ozona é calculada com base na quantidade de iodo.
8.1.1. Em uma série de balões volumétricos de 25ml, pipetar 0,5; 1; 2; 3 e 4 ml da solução padrão de iodo diluída (6.9). Completar o volume de cada balão com reagente absorvente. Agitar e ler a absorbância imediatamente a 352 mu, usando reagente absorvente como referência.
8.1.2. Calcula a massa de O3 e ug da seguinte maneira:
ugO3 = 96 x N x V N - normalidade do I2 (ver 6.8.2)
V - volume de solução padrão de iodo diluída, que foi adicionada ml (0,5; 1; 2; 3; e 4).
Fazer o gráfico absorbância versus ug de O3 8.2. CALIBRAÇÃO DO INSTRUMENTO
8.2.1. PRODUÇÃO DE ATMOSFERA DE TESTE - Monte a aparelhagem como mostra a figura 3. A concentração do ozona pode ser variada, mudando-se a posição da camisa em torno da lâmpada.
Para a calibração de analisadores de ar atmosférico, o gerador de ozona deve ser capaz de produzir concentrações de ozona na faixa de 100 a 1000 ug/m³ (0,05 a 0,5 ppm) a uma vazão de, no mínimo, 51/min. A vazão através do gerador de ozona dever ser sempre maior que a vazão requerida  pelo sistema de amostragem.
8.2.2 - Amostragem e Análise das Atmosferas de Teste - Montar o sistema mostrado na figura 4 (para amostragem com iodeto de potássio). A atmosfera de teste dever ser amostrada simultaneamente pelo instrumento e pelo sistema de absorção de Kl. Verifique se não há vazamentos nos sistemas. Anotar a resposta do instrumento para cada concentração (geralmente seis). Determine essas concentrações por análise, usando o método de iodeto de potássio em meio neutro tamponado, da seguinte forma:
8.2.2.1 - Branco - Com a lâmpada de ozona desligada, passe a através do sistema por alguns minutos para remover todo o ozona presente Pipete 10 ml de reagente absorvente para cada um dos borbulhadores. Passe o ar fornecido pelo sistemas de geração de ozona através dos borbulhadores, a  uma vazão de 0,2 a 1 l/min, durante 1 minutos. Transfira imediatamente a solução para uma cela e determine a absorbância a 352 mu, usando solução absorvente como referência. Se for obtido algum valor de absorbância, continue passando a através do sistema até que se obtenha zero de absorbância.
8.2.2.2 - Atmosferas de Teste - Com a lâmpada de ozona ligada equilibre o sistema por 10 minutos. Pipete 1- ml de reagente absorvente para cada um dos borbulhadores e faça amostragens de 10 minutos na faixa de concentração desejada. Transfira imediatamente as soluções dos dois borbulhadores para as celas e determine as absorbâncias a 352 mu, usando reagente absorvente como referência. Some os valores de absorbância dos dois borbulhadores para obter o valor da absorbância total. Com esse valor de absorbância tire a massa de ozona total da curva de calibração (ver. 8.1) Calcule o volume de a amostrado, corrigindo-o para as condições de referência (25º C e 760 mm Hg):
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